【摘要】：对精C9馏份进行预处理工艺，在聚合前加入酸性物质A，以减少精C9中双环戊二烯含量，有效防止聚合过程中生产共轭体系，再经蒸馏、聚合水洗、减压闪蒸及冷却造粒，得到7号色石油树脂。

【关键词】：物质A；C9石油树脂；阳离子聚合  

1    引言

C9石油树脂是以乙烯裂解装置副产的C9馏份为主要原料经聚合而成，主要广泛应用于橡胶、油墨、油漆、涂料、粘合剂等行业，是一种新型的补强软化剂、增粘剂。随着这些行业产品的发展，对C9石油树脂的色相提出更高的要求，色相越浅越好。

本文就如何降低C9石油树脂的色相，进行正交试验，已研发出7号浅色C9石油树脂。该树脂比常规生产的树脂色相浅3~5个色号，且其他质量指标均达到质量要求。

2    试验部分

2.1  原料来源及其组成

茂名乙烯裂解出来的C9馏份中，不馏和烃和烯烃含量约40%，主要成份是苯乙烯、甲基苯乙烯、双环戊二烯、茚类等不饱和烯烃。

2.2 试验方法及条件

目前，我国C9石油树脂的生产，一般采用简单的蒸馏装置对原料进行切割处理，除去高沸点和较低沸点馏份，这样生产C9石油树脂色相基本上停留在1012号(铁钴比色,甲苯:试样=1:1),产品在市上价格较低。<<<<<<<<<<<<<<<推荐阅读：提高精整剪切能力的措施分析

通过用HP4890分析90~180℃馏份的主要组成，特别是搞清楚了主要影响浅色树脂色相的成份及含量。根据分析测得影响色相物质主要为茚和双环戊二烯，并根据以上两种物质的含量加入一种物质A，用烧瓶作反应器，在常温、搅拌下进行反应若干小时，反应液经再精馏得140~180℃馏份，用于聚合反应，聚合反应同样采用烧瓶作反应器，取一定量的160~180℃馏份加入烧瓶中，并将其冷却至15~17℃，在搅拌下加入一定量的催化剂三氟化硼乙醚络合物，反应分两段进行，一段反应温度控制在18~25℃，聚后时间为3小时；二段反应温度控制在40~50℃，聚后时间为1小时。聚合完毕后加入稀碱水，在85~90℃进行水洗30分钟，以除去过量的催化剂；水洗完毕后，静置分离，得透明的洗好料，测收率得到透明油品与7号浅色C9石油树脂。

3  结果与讨论

3.1   反应机理

160~180℃C9馏份在催化剂BF3作用下，其活性组份发生阳离子聚合反应，其反应机理如下：

3.2  结果

通过改变物质A的量及预处理反应时间，进行正交试验，试验结果如下表2所示。

表2 试验结果

序号

物质A加入比例%

反应时间/h

色相

软化点

序号

物质A加入比例%

反应时间/h

色相

软化点

1

0.8

1.5

9

114

6

1.0

2.5

7

2

0.8

2.0

9

116

7

1.2

1.5

8

3

0.8

2.5

9

114

8

1.2

2.0

7

4

1.0

1.5

8

115

9

1.2

2.5

7

113

5

1.0

2.0

7

116

由表2可知，最佳试验条件为：物质A加入比例为1%，反应时间为2小时。

4、结论

（1）对乙烯裂解车间的C9馏份经蒸馏后，在聚合前加入物质A，降低聚合原料中双环戊二烯的含量，从而可获得7号浅色C9石油树脂，比常规生产的树脂要浅3~5个色号。

（2）7号浅色石油树脂的软化点及酸值质量指标满足HG223191的要求。

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